
当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光.较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的.
根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散).
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成.激发单元的作用是产生初级X射线.它由高压发生器和X光管组成.后者功率较大,用水和油同时冷却.色散单元的作用是分出想要波长的X射线.它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成.通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析.探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等.记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成.通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量.
X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单.X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素.能量色散用脉冲幅度分析器 .探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同.
X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点.前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广.对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求.后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高.可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定.对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差.
X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素.除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究.
Xrd分错配度不用高角度峰的原因:晶胞参数变化以后,会引起峰位的变化,但在低角度和高角度引起的变化幅度是不同的。这个可以根据布拉格方程推导出来。
单晶体指品所含(原或离)三维空间呈规则、周期排列种固体状态。化药物原料药(般由单组)合适溶剂系统经重结晶适合X射线衍射使用单晶品,其约05mm左右。例:雪花、食盐颗粒等。单晶体半导体科技术重要材料。
简介
物质结构的分析尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法,但是X射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段,而且X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。X射线衍射的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的实验方法和结构分析手段,具有无损试样的优点。
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